淺析選購實驗室真空冷凍幹燥機的方法

 一、前言

    冷凍幹燥是將含水物質，預先凍結成固態，而後在真空狀態下使其中的水分從(cong) 固態升華成氣態，以除去水分而保存物質的方法。這種幹燥方法得到的物品，原有的化學、生物特性基本不變，易於(yu) 長期保存，加水後能恢複到凍幹前的形態，並且能保持其原有的生化特性，是一種的幹燥方法。現代冷凍幹燥技術的主要用途有：離體(ti) 生物組織的凍幹貯藏；活菌活毒的凍幹保存；中草藥、西藥、生物藥品和血液製品的凍幹；方便食品、保健食品、功能食品的凍幹儲(chu) 運；納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍幹製備。因此，冷凍幹燥技術已經在化工、食品、材料、醫藥、生物製品等領域得到廣泛應用。真空冷凍幹燥機(簡稱凍幹機)，是實現冷凍幹燥技術的設備，是一種結構比較複雜的機器，它涉及到製冷、真空、熱工、機械、流體(ti) 、電器控製和壓力容器等領域的知識。因此，用戶采購凍幹設備時往往會(hui) 遇到不少問題，筆者站在用戶的角度，主要介紹一些實驗係列凍幹機的選型技術。

    二、實驗係列凍幹機的分類

    實驗係列凍幹機追求的性能指標是體(ti) 積小、重量輕、功能多、性能穩定、測試係統準確度高，好是一機多用，能適應多種物料的凍幹實驗。實驗係列凍幹機種類的主要劃分方法有：

    1、從(cong) 結構上分

    l鍾罩型凍幹機：凍幹腔和冷阱為(wei) 分立的上下結構，凍幹腔沒有預凍功能。該類型的凍幹機在物料預凍結束後轉入幹燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍幹機都為(wei) 鍾罩型，其結構簡單、造價(jia) 低。凍幹腔多數使用透明有機玻璃罩，便於(yu) 觀察物料的凍幹情況。

    l原位型凍幹機：凍幹腔和冷阱為(wei) 兩(liang) 個(ge) 獨立的腔體(ti) ，凍幹腔中的擱板帶製冷功能，物料置入凍幹腔後，物料的預凍、幹燥過程無需人工操作。該類型凍幹機的製作工藝複雜，製造成本高，但原位型凍幹機是凍幹機發展方向，是進行凍幹工藝摸索的理想選擇，特別適用於(yu) 醫藥、生物製品及其他特殊產(chan) 品的凍幹。

    a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型

    2、從(cong) 功能上分

    普通擱板型：物料散裝於(yu) 物料盤中，適用於(yu) 食品、中草藥、粉末材料的凍幹。

    帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的幹燥，凍幹準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋後進行冷凍幹燥，幹燥結束後操作壓蓋機構壓緊瓶蓋，可避免二次汙染、重新吸附水分，易於(yu) 長期保存。

    多歧管型：在幹燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內(nei) 壁的物料進行幹燥，這時燒瓶作為(wei) 容器接在幹燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關(guan) 裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機。

    帶預凍功能型：物料預凍過程，冷阱作為(wei) 預凍腔預凍物料，在幹燥過程，冷阱為(wei) 捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍幹機，冷凍幹燥過程物料的預凍、幹燥等均在凍幹機上完成，凍幹機使用效率高，節省了低溫冰箱的費用。

三、選購凍幹機時應注重的幾個(ge) 參數

    1、凍幹麵積

    凍幹機型號中的數字代表該型號凍幹機的凍幹麵積，例如，LGJ-18C型凍幹機的凍幹麵積為(wei) 0.18㎡。用戶應根據自己的需要，通過計算來確定需用多大凍幹麵積的凍幹機。例如每批需凍幹1.8公斤(升)液體(ti) 量的產(chan) 品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍幹板層的負荷麵積：

    A(麵積，㎡)=V(體(ti) 積，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡

    即需選用板層負荷麵積為(wei) 0.18㎡的凍幹機。

    2、冷阱溫度

    冷阱是冷凍幹燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對製冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗係列冷凍幹燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個(ge) 檔次。冷阱溫度為(wei) -45℃的凍幹適用於(yu) 一些容易凍幹的產(chan) 品，冷阱溫度為(wei) -60℃左右的凍幹機適用於(yu) 大部分產(chan) 品的凍幹，冷阱溫度為(wei) -80℃的凍幹適用於(yu) 一些特殊產(chan) 品的凍幹。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從(cong) -35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低於(yu) -55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環凍幹機中LGJ-10D型冷凍幹燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18係列、LGJ-25係列的冷凍幹燥機的冷阱溫度≤-60℃，並且采用混合工質製冷技術，在同樣製冷機組的情況下，製冷溫度低、製冷量大、工作穩定性高、故障率低。四環凍幹機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍幹燥機，適用於(yu) 一些容易凍幹的產(chan) 品的凍幹。LGJ-50C型冷凍幹燥機的冷阱溫度≤-80℃，特別適用於(yu) 醫藥和特殊產(chan) 品的凍幹。

    3、降溫速率

    降溫速率體(ti) 現製冷係統的製冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內(nei) 達到指標規定的低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍幹機，機器從(cong) 打開製冷開始計時，冷阱溫度達到-60℃的時間應不大於(yu) 1小時。

    4、極限真空度

    極限真空度體(ti) 現凍幹機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍幹箱的真空度，過去的觀點認為(wei) 真空度是越高越好，現在的觀點認為(wei) 真空度應在一個(ge) 合理的範圍之內(nei) 。真空度太高了，不利於(yu) 傳(chuan) 熱，幹燥速度反而下降，但無論如何凍幹箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。

    5、抽真空時間

    凍幹箱空載的抽空速度，應在半小時之內(nei) 從(cong) 大氣壓抽到15Pa。

    6、板層溫度均勻性及平整度：

    板層溫度的均勻性和平整度,對產(chan) 品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍幹產(chan) 品質量的均一性也越好。凍幹機擱板溫度控製有加熱器型和中間流體(ti) 型，采用中間流體(ti) 控製板層的凍幹機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍幹機板層為(wei) 空心夾層結構，板層的製冷和加熱均通過中間流體(ti) 在板層內(nei) 部的流體(ti) 通道循環來實現，因此板層溫度均勻一致。四環凍幹機中LGJ-50C型冷凍幹燥機就采用擱板中間流體(ti) 的技術。鍾罩型凍幹機的擱板溫度控製基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體(ti) 而言，醫藥用凍幹機板層溫差應控製在±1．5℃，板內(nei) 溫差為(wei) ±l℃，食品凍幹機可適當放寬。

    7、控製係統

    凍幹機的控製係統類型及功能各異，對於(yu) 實驗係列的凍幹機，主要應用於(yu) 物料的凍幹工藝摸索和少量試生產(chan) 。因此，控製係統應可實時顯示凍幹過程參數並自動記錄；設定、修改及有效地執行凍幹工藝程序；具備通訊接口，便於(yu) 數據采集、保存。