GJB 5891.16-2006火工品藥劑試驗方法 第16部分:相容性試驗 壓力傳感器法

GJB 5891.16-2006火工品藥劑試驗方法

第16部分:相容性試驗  壓力傳(chuan) 感器法

1  範圍

本部分規定了用壓力傳(chuan) 感器法進行火工品藥劑相容性試驗的儀(yi) 器、設備和試劑、試樣製備、試驗準試驗步驟、結果處理及注意事項。

本部分適用於(yu) 在真空條件下受熱後能產(chan) 生氣體(ti) 的火工品藥劑與(yu) 接觸材料間的相容試驗，以及火工品藥劑各組分之間的相容性的評定。

2  原理

將定量被測藥劑在定容、恒溫和真空條件下加熱分解，釋放出的氣體(ti) 產(chan) 生的壓力由真空安定性測試儀(yi) 測量，並換算成標準狀態下的體(ti) 積；通過將混合試樣與(yu) 兩(liang) 個(ge) 單一試樣放出的氣體(ti) 量進行比較，評價(jia) 被測藥劑的相容性。氣體(ti) 測量原理示意圖如圖1所示。

3  儀(yi) 器、設備和試劑

試驗所用儀(yi) 器、設備和試劑應滿足以下要求:

a)真空安定性測試儀(yi) :其中：

1)真空泵:極限真空度為(wei) 6.7×10^-2Pa；

2)直流數字電壓表:量程為(wei) -20mV～0mV，0mV～20mV，分度值為(wei) 0.01mV；

3)精密真空表:測量範圍為(wei) -0.1MPa～0MPa，精度不低於(yu) 0.2mV/kPa；

4)穩壓電源:30V/2A。

b）恒溫加熱爐:控溫範圍為(wei) 50℃～150℃，控溫精度為(wei) ±1.0℃。

c)溫度計:測溫範圍為(wei) 50℃～150℃，分度值為(wei) 0.1℃。

d)水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為(wei) ±1.0℃。

e)分析天平:最大稱量為(wei) 200g，分度值為(wei) 0.0001g。

f)反應管:如圖2所示，反應管真空活塞與(yu) 其磨口應配合嚴(yan) 密，加熱48h不應漏氣。

g)幹燥器:直徑為(wei) 240mm。

h)高真空密封酯:應能在-40℃～220℃範圍內(nei) ，1.333×10^-4Pa真空度的環境下使用。 

4  試樣製備

4.1  取適量由熱失重法(TGA)判斷有氣體(ti) 的火工品藥劑放入水浴(或油浴)烘箱中在60℃±2℃的溫度下烘2h，放入幹燥器中備用。

4.2  接觸材料試樣

固體(ti) 接觸材料製成邊長小於(yu) 1mm的碎屑；液體(ti) 接觸材料(如油漆、粘合劑等)先置於(yu) 玻璃盤內(nei) 幹燥成薄膜，再製成邊長小於(yu) 3mm的碎片；然後，放入烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘2h，放入幹燥器中備用。

4.3  混合試樣

用分析天平分別稱取按4.1和4.2製備的兩(liang) 種試樣各0.5精確至0.0002g，混合均勻後，放入反應管中；被測藥劑為(wei) 兩(liang) 種組分混合試樣時，各組份按4.1 製備後，分別各稱取0.5g，精確至0.0002g，混合均勻，放入反應管中(也可在反應管中混勻)。

5  反應管容積的標定

5.2.1  反應管檢漏

將洗淨烘幹後的真空活塞在磨口處均勻地塗上高真空密封酯，並與(yu) 反應管配合嚴(yan) 密，然後，接至真空安定性測試儀(yi) 上(如圖1)；旋開真空活塞，啟動真空泵抽氣至精密真空表指針不擺動，關(guan) 閉真空泵及閥3，觀察直流數字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為(wei) 檢漏合格。

5.2.2  反應管容積標定

用滴定管將蒸餾水滴入反應管至其磨口下邊緣，所耗水的體(ti) 積即為(wei) 反應管的容積。

5.2.3  反應管與(yu) 量氣係統總容積的標定

將標定過的反應管的真空活塞關(guan) 閉，接至真空安定性測試儀(yi) 上(見圖1)，打開閥3，啟動真空泵，抽氣至直流數字電壓表顯示值不再漂移，關(guan) 閉閥3及真空泵，記錄精密真空表值 P₀。旋開真空活塞，使反應管氣體(ti) 進入量氣係統。此時，直流數字電壓表顯示值變化，記錄所對應電壓值，求出對應的壓力值P₂，並按下式計算反應管與(yu) 量氣係統總容積V。

式中:

V——反應管與(yu) 量氣係統的總容積的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

P₁——大氣壓值的數值，單位為(wei) 千帕(kPa)；

V₁——標定過的反應管體(ti) 積的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

P——V₁體(ti) 積的空氣進入量氣係統前後的壓力差的數值(P=P₀-P₂)，單位為(wei) 千帕(kPa)。

5.3  爐溫選擇

將恒溫加熱爐提前升溫至試驗所需溫度值，一般情況下選擇100℃作為(wei) 試驗溫度；對於(yu) 性能不了解的藥劑，應先預測其爆發點。

6  試驗步驟

6.1  將恒溫加熱爐升溫至100℃±1℃，恒溫備用。

6.2  稱取按4.1製備的被測藥劑試樣0.5g，精確至0.0002g，置於(yu) 反應管內(nei) ，裝藥時不應灑落。

6.3  輕輕振動反應管，使試樣麵平整，然後，在磨口塞上均勻地塗上高真空密封酯，並與(yu) 反應管的口部位配合嚴(yan) 密。

6.4  將反應管接至真空安定性測試儀(yi) 量氣係統的進氣口上(如圖1)，打開真空活塞，啟動真空泵抽氣至真空度不大於(yu) 0.67kPa；關(guan) 閉反應管真空活塞，停止抽氣，取下反應管。

6.5  將反應管插入加熱爐孔中，連續加熱40h後取出，在室溫下冷卻30min後待測。

6.6  將反應管接到真空安定性測試儀(yi) 的量氣係統進氣口上，啟動真空泵抽氣至真空度不大於(yu) 0.67kPa時，記錄其壓力值(P₃)及對應的電壓值，關(guan) 閉閥1及真空泵，旋開反應管真空活塞，使反應管內(nei) 的氣體(ti) 導入量氣係統，記錄直流數字電壓表變化後的數值和室溫。

6.7  稱取按4.2製備的接觸材料試樣0.5g，精確至0.0002g，置於(yu) 反應管內(nei) ，重複6.3～6.6 的操作。

6.8  稱取按4.3製備的混合試樣1.0g，精確至0.0002g，置於(yu) 反應管內(nei) ，重複6.3～6.6的操作。

6.9  將反應管的真空活塞(不包括反應管)關(guan) 閉後接到量氣係統進氣口上，啟動真空泵抽氣至真空度不大於(yu) 0.67kPa，停止抽氣，當精密真空表壓力值和直流數字電壓表電壓值至少保持1min不變時，記錄其壓力值及相對應的電壓值。

6.10  慢慢旋開真空活塞，逐步放入少量的空氣，穩定後分別記錄精密真空表壓力值及與(yu) 其對應的直流數字電壓電壓值；如此重複六次。

6.11  根據六次記錄的壓力值和電壓值，利用origin 軟件程序繪製壓力與(yu) 電壓值的對應關(guan) 係曲線。

6.12  根據被測藥劑試樣、接觸材料試樣及混合試樣試驗後所記錄的電壓值(U)，按公式(2)分別求出各自與(yu) U對應的壓力。

式中：

P₄一一充氣後量氣係統的壓力值的數值，單位為(wei) 千帕(kPa)；

A、B——用origin軟件繪製壓力一電壓曲線所產(chan) 生的係數；

U——測試時數字電壓表顯示的電壓值的數值，單位為(wei) 毫伏(mV)。

6.13  測定混合藥時，藥劑各組份之間的內(nei) 相容性試驗同6.2～6.6和6.8～6.12。

7  結果處理

7.1  按公式(3)計算在標準狀態下藥劑試樣加熱後放出的氣體(ti) 量。

計算在標準狀態下單位質量試樣加熱後釋放的氣體(ti) 容積V₀。

式中：

V_A——被測藥劑試樣加熱後放出的氣體(ti) 量的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

V——反應管和量氣係統總容積的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

m——被測藥劑試樣質量的數值，單位為(wei) 克(g)；

P——被測藥劑試樣堆積密度的數值，單位為(wei) 克每毫升(g/mL)；

△P——被測藥劑試樣加熱後，旋開反應管真空活塞前後量氣係統的壓力差(△P=P₃-P₄），單位為(wei) 千帕(kPa)；

t——試驗時工作室溫度的數值，單位為(wei) 攝氏度(℃)。

7.2  接觸材料試樣加熱後放出的氣體(ti) 量(V_B)和混合試樣加熱後放出的氣體(ti) 量(V_C)的計算同公式(3)。

7.3  同一試樣做三次平行試驗，分別按公式(3)計算，試驗結果表示至兩(liang) 位小數。

7.4  若三個(ge) 結果都符合表1的條件，則取三次試驗結果的平均值；若其中兩(liang) 次結果符合以下條件，則取兩(liang) 次結果的平均值。否則該次試驗作廢，應重做。

表1

7.5  按公式(4)計算混合試樣相對於(yu) 被測藥劑試樣和接觸材料試樣淨增加的氣體(ti) 量:

△V_D =V_C- ( V_A+V_B)···············（4）

式中：

△V_D——淨增加的氣體(ti) 量的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

V_C——混合試樣加熱後放出的氣體(ti) 量的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

V_B——接觸材料試樣加熱後放出的氣體(ti) 量的數值，單位為(wei) 毫升(mL)。

7.6  當被測藥劑在600℃以內(nei) 不能完quan分解時，應按公式(5)對淨增氣體(ti) 量△V_D進行修正:

式中：

△V——修正後淨增氣體(ti) 量的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

△M——600℃內(nei) 被測藥劑的失重質量分數，可由差熱失重法分析得出該值。

7.7  被測藥劑相容性評價(jia) 準則見表2。

表2

8  注意事項

8.1  反應管的容積應控製在13mL±0.5mL。

8.2  對於(yu) 不能滿足在 100℃，40h下進行相容性試驗的被測藥劑，其試驗溫度點應選在比被測藥劑5s爆發點的溫度低80℃以上時的溫度。