GJB 5891.15-2006火工品藥劑試驗方法 第15部分:相容性試驗 微熱量熱法

GJB 5891.15-2006火工品藥劑試驗方法

第15部分:相容性試驗  微熱量熱法

1  範圍

本部分規定了用微熱量熱法進行火工品藥劑相容性試驗的儀(yi) 器、設備和材料、環境要求、試驗準備、試驗步驟、結果處理和相容性評價(jia) 。

本部分適用於(yu) 火工品藥劑與(yu) 接觸材料的相容性試驗，以及火工品藥劑各組份之間的相容性試驗。

2  術語和定義(yi)

下列術語和定義(yi) 適用於(yu) 本部分。

2.1

理論熱流曲線 theoretical thermalcurrent curve

以被測相容性的兩(liang) 種試樣的熱量值之和為(wei) 數據點繪製的曲線

2.2

理論熱量 theoretical heat

被測相容性的兩(liang) 種試樣釋放的熱量之和。

3  原理

用微熱量熱儀(yi) 分別測定被測相容性的兩(liang) 種試樣及其混合試樣在一定溫度條件下的熱流曲線(或熱量)。通過比較單獨成分試樣的理論熱流曲線(或理論熱量)與(yu) 混合試樣的熱流曲線(或熱量)之差，評價(jia) 被測藥劑的相容性。

4  儀(yi) 器、設備和材料

試驗用儀(yi) 器、設備和材料應符合以下要求：

a)微熱量熱儀(yi) :靈敏度不低於(yu) 50uV/mW，微熱量熱儀(yi) 主體(ti) 及其附件框圖如圖1所示；

b）分析天平:最大稱量為(wei) 200g，分度值為(wei) 0.0001g；

c）試樣玻璃安瓶:外徑為(wei) 14mm，，高為(wei) 60mm；

d）試樣反應容器：見圖2；

e）水浴（或油浴）烘箱：控溫精度為(wei) ±2℃；

f）α—氧化鋁（GBW 13203）。

5  環境要求

5.1  實驗室溫度應在15℃～30℃，要求在8h內(nei) ，實驗室溫度變化不大於(yu) ±1℃。

5.2  實驗室相對濕度為(wei) 40%～70%。

6  試驗準備

6.1  試樣及其製備

6.1.1  被測藥劑試樣

用分析天平稱取被測藥劑5g放入水浴(或油浴)烘箱中，在溫度為(wei) 60℃±2℃下，烘至恒重後，放入幹燥器中，備用。

6.1.2  接觸材料試樣

6.1.2.1  固體(ti) 接觸材料應製成邊長1mm以下的碎屑；液體(ti) 材料(如油漆、粘合劑等)置於(yu) 玻璃盤內(nei) 烘幹成薄片狀後，製成邊長3mm的碎片。

6.1.2.2  稱取經6.1.2.1處理的接觸材料試樣5g，放入烘箱中，在溫度為(wei) 60℃±2℃下，烘至恒重後，放入幹燥器中，備用。

6.1.3  混合試樣

稱取經6.1.1、6.1.2.2處理的兩(liang) 種試樣各1g，機械混合均勻，放入幹燥器中，備用。

6.2  試樣量選擇

每次放入微熱量熱儀(yi) 中加熱的試樣量在0.5g～3.0g範圍內(nei) 選擇，一般情況下為(wei) 1g，精確至0.0002g。

6.3  試驗溫度選擇

試驗溫度選擇範圍為(wei) 50℃～100℃，優(you) 先選用100℃；對於(yu) 分解較快的被測藥劑試樣可適當降低試驗溫度。

6.4  儀(yi) 器預熱

接通微熱量熱儀(yi) 電源，升溫至試驗溫度後應至少保持4h溫度不變化，備用。

7  試驗步驟

7.1  將兩(liang) 個(ge) 裝有1g的α-氧化鋁參比物的試樣玻璃安瓶分別放入兩(liang) 個(ge) 試樣反應容器中，並將它們(men) 同時放入已預熱的微熱量熱儀(yi) 中，加熱1h，然後，接通信號采集器，同時打開計算機，並將轉換開關(guan) 調至“測量"位置，記錄熱流曲線，作為(wei) 試驗基線；4h 後將轉換開關(guan) 調至“關(guan) 閉"位置，同時關(guan) 閉計算機。

7.2  從(cong) 微熱量熱儀(yi) 中取出裝有參比物的試樣反應容器，冷卻後，將其中一個(ge) 試樣玻璃安瓶中的參比物倒出，清洗並幹燥後裝入1g的被測藥劑試樣，並將其重新放入試樣反應容器中，再將兩(liang) 個(ge) 試樣反應容器同時放入熱的微熱量熱儀(yi) 中，加熱 1h，然後，打開計算機和記錄儀(yi) ，並將轉換開關(guan) 調至“測量"位置，連續記錄被測藥劑試樣的熱流曲線40h，之後，將轉換開關(guan) 調至“關(guan) 閉"位置，關(guan) 閉計算機和記錄。

7.3  按照7.2的操作將被測藥劑試樣換成接觸材料試樣，記錄接觸材料的熱流曲線。

7.4  按照7.2的操作將接觸材料換成混合試樣，記錄混合試樣的熱流曲線。

8  結果處理

8.1  按公式(1)計算各試樣的單位熱量值:

式中：

Q——單位質量試樣釋放熱量的數值，單位為(wei) 毫瓦每克(mW/g);

Q_W——試樣瞬時總熱量的數值，單位為(wei) 毫瓦(mW);

m——試樣質量的數值，單位為(wei) 克(g)。

8.2  分別用被測藥劑試樣和接觸材料試樣的瞬時熱量值減去參比物的瞬時熱量值，進行歸一化處理；以單位質量的熱量值為(wei) 縱坐標，時間為(wei) 橫坐標作曲線圖；在同一坐標係中繪出被測藥劑試樣和觸材料試樣兩(liang) 條熱流曲線，混合試樣的熱流曲線以單位質量的熱量值加倍後也繪製在同一坐標係中。

8.3  以對應點的兩(liang) 種試樣的單位質量的熱量值之和為(wei) 數據點，還在同一坐標係中繪製一條理論熱流曲線。

9  相容性評定

9.1  當混合試樣熱流值的絕對值小於(yu) 理論熱流值的絕對時，或者當混合試樣熱流值的絕對值大於(yu) 理論熱流值的絕對值，但其熱流值的絕對值小於(yu) 0.1mW/g 時，判所測混合試樣相容。

9.2  當混合試樣熱流值的絕對值大於(yu) 理論熱流值的絕對值時，除9.1 情況外，判所測混合試樣相容性較差(或不相容)。