GJB 5891.14-2006火工品藥劑試驗方法 高溫高濕安定性試驗 微熱量法

GJB 5891.14-2006火工品藥劑試驗方法

第14部分:高溫高濕安定性試驗  微熱量法

1  範圍

本部分規定了用微熱量熱法進行火工品藥劑高溫高濕安定性試驗的儀(yi) 器、設備和材料、環境要求、試驗準備、試驗步驟、結果處理及安定性評定。

本部分適用於(yu) 火工品藥劑在高溫高濕環境下安定性的測定。

2  原理

定量的被測藥劑置於(yu) 高於(yu) 室溫和高濕環境條件下，用微熱量熱計測定其由於(yu) 分解所吸收或放出的熱量、以所測得的熱量值或熱流曲線評價(jia) 被測藥劑的安定性。

3  儀(yi) 器、設備和材料

試驗用儀(yi) 器、設備和材料應符合以下要求:

a）微熱量熱儀(yi) :靈敏度不低於(yu) 50uV/mW，微熱量熱儀(yi) 主體(ti) 及其附件框圖如圖1所示；

b）恒溫空調機:采用靜壓通風控溫；

c）超級恒溫器:內(nei) 有恒溫槽，恒溫槽的上部有50mm厚的保溫材料蓋板，蓋板上有兩(liang) 個(ge) 直徑為(wei) 20mm的孔，恒溫槽采用空氣浴加熱；恒溫器的最高使用溫度為(wei) 95℃；

d）分析天平:最大稱量為(wei) 200g，分度值為(wei) 0.0001g；

e）試樣安瓶:外徑為(wei) 14mm～30mm，高為(wei) 40mm；

f）加濕安瓶:外徑為(wei) 10mm～14mm，高為(wei) 14mm；

g）加濕反應容器:見圖2；

h）硝酸鉀(GB/T 647):分析純；

i）α-氧化鋁(GBW 13203)；

j）玻璃細珠；

k）細砂:經600℃以上的高溫處理過；

l）“十"字形隔板用長、寬各15mm、厚5mm 的板材切割而成，該隔板應是由不導熱、不易分解的惰性材料製成。

4  環境要求

實驗室溫度應在15℃～25℃，試驗時，要求在8h內(nei) ，實驗室溫度變化不大於(yu) ±1℃。

5  試驗準備

5.1  用分析天平稱取被測藥劑3g，準確至0.0002g，置於(yu) 試樣安瓶中，備用。5.2  從(cong) α一氧化鋁、玻璃細珠或細砂中選取一種與(yu) 被測藥劑的比熱、熱傳(chuan) 導率接近的物質作為(wei) 參比物,並稱取3g，準確至0.0002g，置於(yu) 另一試樣安瓶中，備用。

5.3   根據預先估計的被測藥劑分解的難易程度，在50℃～70℃範圍內(nei) 選擇試驗溫度，推薦優(you) 先用70℃作為(wei) 試驗溫度；當藥劑在加濕條件下分解特別快時，可選用50℃或60℃作為(wei) 試驗溫度。

5.4  接通微熱量熱儀(yi) 電源，使微熱量熱儀(yi) 升溫到試驗溫度，並恒溫4h。

5.5  試驗前1h將超級恒溫器的溫度升至選定的試驗溫度，備用。

6  試驗步驟

6.1  用分析天平稱取硝酸鉀1.4g，準確至0.0002g，兩(liang) 份，分別倒入兩(liang) 個(ge) 加濕安瓶內(nei) ，在每個(ge) 加濕安瓶內(nei) 加入約占其容積 80%的蒸餾水，分別放入兩(liang) 個(ge) 加濕反應容器的底部，然後，在每個(ge) 加濕安瓶上放一個(ge) “十"字形隔板。

6.2  將5.1、5.2的兩(liang) 個(ge) 試樣安瓶分別放在6.1兩(liang) 個(ge) 加濕反應容器內(nei) 的“十"字形隔板上，蓋上加濕反應容器的密封蓋。

6.3  將6.2的兩(liang) 個(ge) 加濕反應容器放入已升溫的超級恒溫器的恒溫槽中保持 30min，然後，放入微熱量熱儀(yi) 內(nei) ，1h後，用計算機連續記錄試樣反應的熱流曲線，同時由打印機打出，試驗時間為(wei) 120h。

6.4  打開微熱量熱儀(yi) ，取出裝有被測藥劑的試樣安瓶，倒出藥劑，並清洗幹淨；倒入參比物，重複6.3的操作，試驗時間為(wei) :待整個(ge) 係統達到熱平衡後即可(約 4h)，此步試驗稱做空白試驗，計算機所記錄的曲線為(wei) 參比物的熱流曲線。

7  結果處理

7.1  根據計算機記錄，按公式(1)計算單位質量被測藥劑放出的熱量:

式中：

Q——單位質量被測藥劑放熱量的數值，單位為(wei) 毫瓦每克(mW/g);

Q_W——計算機記錄的試樣的瞬時放熱量的數值，單位為(wei) 毫瓦(mW);

m——被測藥劑質量的數值，單位為(wei) 克(g)。

7.2  用被測藥劑的瞬時熱量值減去參比物的瞬時熱量值,並進行歸一化處理,以單位質量熱量值(mW/g)為(wei) 縱坐標，時間為(wei) 橫坐標(h)作被測藥劑的熱流曲線。

8  安定性評定

8.1  按公式(1)計算的單位質量試樣的放熱量值越接近於(yu) 0mW/g時，表明試樣在高溫高濕環境下的安定性越好。

8.2  按7.2作出的被測藥劑熱流曲線越接近橫坐標，表明試樣在高溫高濕環境下的安定性越好。

8.3  當8.1和8.2的判定結果相矛盾時，應以8.1的判定為(wei) 準。