GJB 5891.13-2006火工品藥劑試驗方法
第13部分:熱安定性試驗 75℃加熱法
1 範圍
本部分規定了用 75℃加熱法進行火工品藥劑熱安定性試驗的儀(yi) 器、設備和裝置、試驗準備、試驗步驟、結果處理及注意事項。
本部分適用於(yu) 火工品藥劑熱安定性的測定。
2 原理
將定量被測藥劑在專(zhuan) 用裝置內(nei) 受熱分解或揮發,測定一定溫度下,一定時間內(nei) 試樣減少的質量,以試樣減少的質量分數評價(jia) 被測藥劑的熱安定性。
3 儀(yi) 器、設備和裝置
試驗用儀(yi) 器、設備和裝置應符合以下要求:
a) 分析天平:最大稱量為(wei) 200g,分度值為(wei) 0.0001g;
b) 溫度計:測量範圍為(wei) 0℃~100℃,分度值為(wei) 1℃;
c) 試樣杯:直徑為(wei) 35mm,高為(wei) 50mm;
d) 表麵皿:直徑為(wei) 40mm~50mm;
e) 幹燥器:直徑不小於(yu) 240mm,裝有變色矽膠幹燥劑;
f) 水浴(或油浴)烘箱:溫控精度為(wei) ±2℃;
g) 防爆盒:采用不鏽鋼材料製成,防爆盒示意圖如圖1所示。
4 試驗準備
4.1 將被測藥劑按相應規定進行幹燥,達到技術要求後,作為(wei) 試樣,放入幹燥器中自然冷卻30min,備用。
4.2 接通水浴(或油浴)烘箱電源,加熱至75℃±2℃,並保持恒溫,備用。
5 試驗步驟
5.1 用分析天平稱量已恒重的試樣杯質量,並記錄,然後,稱取經 4.1 處理的試樣,起bao藥(或擊發藥)2g(其他火工品藥劑5g),準確至0.0002g,置於(yu) 已稱重的試樣杯中。
5.2 將裝有試樣的試樣杯蓋上表麵皿,放入防爆盒中,輕輕旋上盒蓋,放入烘箱內(nei) ,在75℃±2℃下連續加熱48h。
5.3 切斷烘箱電源,取出防爆盒,冷卻5min,再從(cong) 防爆盒中取出試樣杯,放入有變色矽膠的幹燥器中,冷卻30min後稱重。
6 結果處理
6.1 按公式(1)計算試樣質量的減量分數:
式中:
W——試樣減少的質量分數的數值,以百分數計(%);
m1——加熱前試樣杯和試樣質量的數值,單位為(wei) 克(g);
m2——加熱後試樣杯和試樣質量的數值,單位為(wei) 克(g);
m——試樣質量的數值,單位為(wei) 克(g)。
6.2 每個(ge) 試樣樣品平行測定兩(liang) 個(ge) 結果,測得結果差的絕對值不大於(yu) 0.02%時,取算術平均值,結果表示至小數點後兩(liang) 位。
7 注意事項
從(cong) 防爆盒中取出試樣杯時應注意試樣的顏色、氣味和煙霧等變化,並做好記錄與(yu) 試驗結果一同報出。