GJB 5891.12-2006 第12部分:真空安定性試驗 壓力傳感器法

GJB 5891.12-2006火工品藥劑試驗方法

第12部分:真空安定性試驗  壓力傳(chuan) 感器法

1  範圍

本部分規定了用壓力傳(chuan) 感器法進行火工品藥劑真空安定性試驗的儀(yi) 器、設備和試劑、試驗準備、試驗步驟、結果處理及注意事項。

本部分適用於(yu) 加熱後產(chan) 氣量相對較大的火工品藥劑安定性的測定。

2  原理

定量被測藥劑在定容、恒溫和一定真空度的條件下受熱分解產(chan) 生氣體(ti) ，並作用於(yu) 壓力傳(chuan) 感器，測量其壓力值，根據理想氣體(ti) 狀態方程式換算成標準狀態下的體(ti) 積。通過測定被測藥劑受熱分解後所產(chan) 生的氣體(ti) 體(ti) 積的多少，評價(jia) 該藥劑的安定性。氣體(ti) 測量原理示意圖如圖1所示。

3  儀(yi) 器、設備和試劑

試驗用儀(yi) 器、設備和試劑應符合以下要求:

a）真空安定性測試儀(yi) :其中:

1)真空泵:極限真空度為(wei) 6.7×10^-2Pa；

2)數字電壓表:量程為(wei) -20mV～0mV，0mV～20mV，分度值為(wei) 0.01mV；

3)精密真空表:測量範圍為(wei) -0.1MPa～0MPa，精度不低於(yu) 0.2mV/kPa；

4)穩壓電源:30V/2A。

b）恒溫加熱爐:控溫範圍為(wei) 50℃～150℃，控溫精度為(wei) ±1.0℃。

c)溫度計:測溫範圍為(wei) 50℃～150℃，分度值為(wei) 0.1℃。

d)水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為(wei) ±1.0℃。

e)分析天平:最大稱量為(wei) 200g，分度值為(wei) 0.0001g。

f)反應管:如圖2所示，反應管真空活塞與(yu) 其磨口應配合嚴(yan) 密，加熱48h不應漏氣。

g)幹燥器:直徑為(wei) 240mm。

h)高真空密封酯:應能在-40℃～220℃範圍內(nei) ，1.333×10^-4Pa真空度的環境下使用。

4  試驗準備

4.1  真空安定性測試儀(yi) 的檢漏

將反應管的真空活塞關(guan) 閉後接至真空安定性測試儀(yi) 上，啟動真空泵，抽氣至壓力表指針不擺動、數字電壓表顯示值基本不漂移，再抽3min～5min，關(guan) 閉閥3及真空泵，觀察壓力表指針和數字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為(wei) 檢漏合格。

4.2  反應管容積的標定

4.2.1  反應管檢漏

將洗淨烘幹後的反應管真空活塞在磨口處均勻地塗上真空密封酯，並與(yu) 反應管配合嚴(yan) 密，然後，接至真空安定性測試儀(yi) 上(如圖1)；旋開真空活塞，啟動真空泵抽氣至壓力表指針不擺動，切斷真空泵電源，觀察數字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為(wei) 檢漏合格。

4.2.2  反應管容積標定

用滴定管將蒸餾水滴入反應管至其磨口下邊緣，所耗水的體(ti) 積即為(wei) 反應管的容積(V₁)。

4.2.3  反應管與(yu) 量氣係統總容積的標定

將標定過的反應管的真空活塞關(guan) 閉，接至真空安定性測試儀(yi) 上(見圖1)，打開閥3，啟動真空泵，抽氣至數字電壓表顯示值不再漂移，關(guan) 閉閥3及真空泵，記錄真空壓力表值 P₀。旋開真空活塞，使反應管氣體(ti) 進入量氣係統。此時，數字電壓表顯示值變化，記錄所對應電壓值，求出對應的壓力值P₂。

按公式(1)計算反應管與(yu) 量氣係統總容積V。

式中:

V——反應管與(yu) 量氣係統的總容積的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

P₁——大氣壓值的數值，單位為(wei) 千帕(kPa)；

V₁——標定的反應管容積的數值，單位為(wei) 毫升(mL)；

P——V₁體(ti) 積的空氣進入量氣係統前後的壓力差的數值(P=P₀-P₂)，單位為(wei) 千帕(kPa)。

4.3  爐溫選擇

將恒溫加熱爐提前升溫至試驗所需溫度值，一般情況下選擇100℃作為(wei) 試驗溫度；對於(yu) 性能不了解的藥劑，應先預測其爆發點。

4.4  試樣準備

將被測藥劑按相應的規定進行幹燥，達到技術要求後，放入幹燥器中，備用；起bao藥、擊發藥約5g，其他火工品藥劑約20g，(以下稱試樣)。

5  試驗步驟

5.1  稱取經4.4處理的試樣，起bao藥(或擊發藥)0.5g(其他火工品藥劑為(wei) 1.0g)，精確至0.0002g，裝入反應管內(nei) 。

5.2  輕輕振動反應管，使試樣麵平整，然後，在磨口塞上均勻地塗上高真空密封酯，並與(yu) 反應管的磨口部位配合嚴(yan) 密。

5.3  將反應管接至真空安定性測試儀(yi) 上(如圖1)，啟動真空泵，抽至真空度不大於(yu) 0.67kPa、數字電壓表顯示值1min不漂移，關(guan) 閉反應管真空活塞，取下反應管。

5.4  將反應管置於(yu) 恒溫加熱爐中，連續加熱40h後，取出，在室溫下冷卻30min待測。

5.5  將反應管接至真空安定性測試儀(yi) 上，啟動真空泵，抽至真空度不大於(yu) 0.67kPa，記錄壓力值(P₃)及其對應的電壓(毫伏)值。

5.6  關(guan) 閉真空泵及閥3，旋開真空活塞，待數字電壓表顯示值基本穩定後，記錄相對應的電壓值，同時記錄室溫。

5.7  將反應管的真空活塞(不包括反應管)關(guan) 閉後接至量氣係統的進氣口上，關(guan) 閉閥4，抽真空，待真空壓力表指針和數字電壓表顯示值基本穩定後，關(guan) 閉閥3及真空泵，並記錄真空壓力值和電壓值。

5.8  慢慢旋開真空活塞，逐步放入少量的空氣，穩定後分別記錄真空壓力表壓力值及與(yu) 其對應的電壓值；如此重複六次。

5.9  根據六次從(cong) 真空壓力表上讀出的壓力值以及與(yu) 數字電壓表上對應的電壓值(U)在計算機上用origin軟件程序繪製壓力-電壓(毫伏)曲線。並按公式(2)求出與(yu) U對應的壓力。

=A+BU··················（2）

式中：

一一充氣後量氣係統的壓力的數值，單位為(wei) 千帕(kPa)；

A、B——用origin軟件繪製壓力一電壓曲線所產(chan) 生的係數；

U——測試時數字壓力表顯示的電壓的數值，單位為(wei) 毫伏(mV)。

6  結果表述

6.1  按公式(3)計算在標準狀態下單位質量試樣加熱後釋放的氣體(ti) 容積。

式中：

——單位質量試樣加熱後釋放的氣體(ti) 容積的數值，單位為(wei) 毫升每克(mL/g)；

m——試樣質量的數值，單位為(wei) 克(g)；

P——試樣密度的數值，單位為(wei) 克每毫升(g/mL)；

——試樣加熱後放氣前後的壓力差的數值(=P₃-P₄），單位為(wei) 千帕(kPa)；

t——測壓時室溫的數值，單位為(wei) 攝氏度(℃)。

6.2  同一試樣做三次平行試驗，試驗結果表示至小數點後兩(liang) 位。

6.3  若符合表1的條件(按最高位數來判斷)，則取三次結果的算術平均值報出；如果有一個(ge) 結果不符合表1的條件，則取另兩(liang) 個(ge) 結果的算術平均值報出；三次結果都不符合表1的條件時，則該次試驗報廢應重新進行試驗。

表1

7  注意事項

7.1  反應管的容積應控製在13mL±0.5mL。

7.2  對於(yu) 不能滿足在100℃，40h 下進真空安定試驗的被測藥劑，其驗溫度點應選在比被測藥劑5s爆發點的溫度低80℃以上時的溫度。

8  可用試驗設備

8.1  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀(yi) 實拍

8.2  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀(yi) 參數（ky体育最新版研發設備）

    設備製造參照標準：GJB772A-97501.2真空安定性試驗.壓⼒傳(chuan) 感器法

8.3  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀(yi) 證書(shu)

8.4  ky体育最新版企業(ye) 資質（GJB9001C-2017）