GJB 5891.10-2006火工品藥劑試驗方法 第10部分:溶解度測定

GJB 5891.10-2006火工品藥劑試驗方法

第10部分:溶解度測定

1  範圍

本部分規定了測定火工品藥劑溶解度的試劑和材料、儀(yi) 器和設備、試驗準備、試驗步驟及結果處理。

本部分適用於(yu) 火工品藥劑中單質起bao藥的溶解度測定。

2  原理

在一定溫度條件下,將定量的被測藥劑加入100mL的溶劑中，用攪拌回流的方法測定試樣在100mL溶劑中溶解的質量，以此作為(wei) 被測藥劑的溶解度。

3  試劑和材料

除另有規定外，有機溶劑作為(wei) 溶劑時均為(wei) 分析純，水作為(wei) 溶劑時為(wei) 蒸餾水。

4  儀(yi) 器和設備

試驗用儀(yi) 器和設備應符合以下要求:

a)三口燒瓶:250mL；

b)單標線吸量管(移液管):25mL、100mL；

c)錐形瓶:25mL；

d)溫度計:測量範圍為(wei) 0℃～100℃，分度值為(wei) 1℃；

e)燒杯:100mL；

f)玻璃漏鬥；

g)定性濾紙:直徑為(wei) 50mm；

h)球形冷凝管；

i)分析天平:最大稱量為(wei) 200g，分度值為(wei) 0.0001g；

j)恒溫槽:控溫精度±1℃；

k)水浴鍋:四孔；

l)電動攪拌機:攪拌速度可調；

m)幹燥器；

n)水浴(或油浴)烘箱:溫控精度為(wei) ±1℃。

5  試驗準備

5.1  將燒杯洗淨、烘幹至恒重，用分析天平稱量其質量，記為(wei) m₁。

5.2  將定性濾紙用與(yu) 溶解被測藥劑一致的溶劑浸泡，烘幹，備用。

6  試驗步驟

6.1  溶解度測定裝置如圖1所示。啟動恒溫槽，控製水溫為(wei) 25℃±1℃。

6.2  取適量被測藥劑(一般約為(wei) 0.5g)於(yu) 三口燒瓶中，用單標線吸量管加入100mL溶劑，用架子將三口燒瓶固定在恒溫槽內(nei) ，按圖1所示，將球形冷凝管、電動攪機、溫度計等連接好。

6.3  調整恒溫槽溫度，使三口燒瓶內(nei) 溶液的溫度控製在25℃±1℃。

6.4  啟動電動攪拌機攪拌(攪拌速度由慢到快，使藥劑攪拌起來為(wei) 宜)。從(cong) 攪拌開始計時，在測量條件下連續攪拌2h，使溶液達到飽和。

6.5  取出三口燒瓶在25℃±2℃的條件下，立即用經5.2處理的定性濾紙將三口燒瓶中的溶液過濾到錐形瓶中。

6.6  用單標線吸量管取出濾液25mL置於(yu) 已恒重的燒杯中。

注:溶質溶解後溶液體(ti) 積的微小變化忽略不計，所以此濾液體(ti) 積視為(wei) 溶液體(ti) 積。

6.7  將燒杯置於(yu) 水浴鍋上加熱，至濾液被蒸幹，然後，放入水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘2h，置於(yu) 幹燥器中冷卻30min，稱重，並記錄其質量。

6.8  再將6.7稱重後的燒杯放入烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘1h，置於(yu) 幹器中冷卻30min，稱重，並重複此操作，直至其前後稱量的質量之差小於(yu) 0.0005g，最終質量記為(wei) m₂。

7  結果處理

7.1  按公式(1)計算被測藥劑的溶解度:

式中：

X ——被測藥劑的溶解度的數值，單位為(wei) 克(g)；

k ——換算係數(k=4)；

m₂——燒杯與(yu) 藥劑的質量的數值，單位為(wei) 克(g)；

m₁——燒杯質量的數值，單位為(wei) 克(g)。

7.2  同一溶液平行測定兩(liang) 次，當被測藥劑的溶解度大於(yu) 0.100g 時，平行誤差不應超過0.010g，溶解度小於(yu) 0.100g時，平行誤差不應超過0.005g，取其算術平均值，結果表示至小數點後三位。