GJB 5891.6-2006火工品藥劑試驗方法第6部分:粒度測定掃描電鏡法

更新時間：2024-04-30 點擊次數：1140

GJB 5891.6-2006火工品藥劑試驗方法

第6部分:粒度測定 掃描電鏡法

1 範圍

本部分規定了用掃描電鏡測定火工品藥劑粒度的試劑和材料、儀(yi) 器、設備、試樣製備、試驗步驟和結果處理。

本部分適用於(yu) 幾何形狀基本一致，粒度在 0.1um～300um 範國內(nei) ，一次測定的試樣中最大、最小粒度比不大於(yu) 55的火工品藥劑粒度及其分布的測定。

2 原理

通過對試樣顆粒的投影麵積進行逐個(ge) 測量，算出與(yu) 投影麵積相等的等效圓直徑作為(wei) 試樣的顆粒度，然後，在200個(ge) 顆粒中，統計計算出試樣的粒度分布。

3 試劑和材料

試驗用試劑和材料應符合以下要求:

a）分散劑:去離子水或不能溶解被測藥劑的溶劑；

b）蓋玻片:10mm×10mm×0.17mm；

c）導電膠；

d）試樣銅台:規格應符合掃描電鏡的要求；

e）雙麵膠帶紙。

4 儀(yi) 器、設備

試驗用儀(yi) 器、設備應符合下列要求:

a）掃描電鏡:分辨力6nm；

b）能量色散譜儀(yi) (具備粒度測量軟件)或圖像分析儀(yi) ,其中,圖像分析儀(yi) 的分辨力不低於(yu) 512×512；

c）離子濺射儀(yi) 或真空鍍膜機；

d）超聲波發生器:頻率20kHz 以上；

e）光學顯微鏡:放大倍數大於(yu) 10倍；

f）天平:分度值0.01g；

g）燒杯:200mL；

h）玻璃滴管或注射器；

5 試樣製備

5.1 取樣

將適量的被測藥劑均勻混合後，作為(wei) 試樣，按四分法取樣，並用天平稱取試樣 0.01g～0.02g。

5.2 製備樣片

5.2.1 濕法製備樣片

5.2.1.1 對於(yu) 流散性較差的試樣，將 5.1 的試樣置於(yu) 燒杯中加入一定量的不能濟解該樣品的分散劑，用玻璃棒沿一個(ge) 方向緩慢而均勻地攪動3min～5min，然後，再以同樣的速度反方向攪動3min～5min。

5.2.1.2 用玻璃滴管取少許5.2.1.1的顆粒懸浮液置於(yu) 蓋玻片上,在光學顯微鏡下觀察是否有團聚現象，如有團聚現象，可將燒杯置於(yu) 超聲波發生器中，再對溶液進行分散5min～10min，最終製得分散良好的試樣懸浮液。

5.2.1.3 用玻璃滴管或注射器取少許試樣懸浮液注於(yu) 粘在試樣銅台上的蓋玻片上，並輕輕地抖動試樣銅台，待液體(ti) 揮發盡，然後，用離子濺射儀(yi) 對其表麵噴金(或噴碳)，即為(wei) 製好的樣片。

5.2.1.4 重複5.2.1.3的操作，製備三個(ge) 樣片，備用。

5.2.2 幹法製備樣片

5.2.2.1 對於(yu) 流散性較好的試樣，將 5.1 的試樣用竹簽挑起，並輕輕抖落在粘有雙麵膠帶紙的試樣銅台上或粘有蓋玻片的試樣銅台上，顆粒不應有堆積，輕輕振動試樣銅台，使顆粒附著牢固，用離子濺射儀(yi) 對其表麵噴金(或噴碳)，即為(wei) 製好的樣片。

5.2.2.2 重複5.2.2.1的操作，製備三個(ge) 樣片，備用。

6 試驗步驟

6.1 將製好的樣片放入掃描電鏡的樣品室中。

6.2 選擇掃描電鏡的加速電壓為(wei) 20kV，電子束電流為(wei) 6×10^-10A；對於(yu) 起bao藥，考慮其安全性，在保證能清楚觀察其形貌的前提下，應使電子束電流盡量低於(yu) 6×10^-10A。

6.3 在掃描電鏡的顯示屏上觀察並選擇所測量的顆粒視域，在該視域內(nei) 的顆粒不應有堆積與(yu) 粘連；同時用其顯示屏上的標尺估測出樣片上最小及最大顆粒的尺寸，以確定測量上下限；調整合適的放大倍數，聚焦，以使顆粒圖像的邊緣清晰。

6.4 調整顯示屏的亮度、對比度，並保持固定不變；載入粒度分析程序，按程序要求輸入放大倍數等信息。

6.5 設置灰度閾值(即視頻信號的上下限，使原來的灰度圖像轉變為(wei) 隻有黑白兩(liang) 種灰度的二值圖像),使數據輸出終端報出的顆粒個(ge) 數與(yu) 在顯示屏上觀察到的顆粒數相符合；然後，由數字電子控製係統驅動電子束掃描，收集數據，並自動給出一個(ge) 視域中測定的顆粒平均粒度()、顆粒個(ge) 數(n)及每一顆粒級的顆粒數(n_i)。

6.6 在一個(ge) 樣片上隨機選擇若幹個(ge) 相互獨立的視域，並按視域逐個(ge) 測量，當累計顆粒數大於(yu) 200時，即完成一個(ge) 樣片的測量結果；包活樣片的平均粒度(_j)、每一顆粒級的顆粒個(ge) 數(N_ij)、顆粒總個(ge) 數(N_j)以及粒度分布直方圖。