纖維素的溶解方法

纖維素的溶解方法大致可分為(wei) 兩(liang) 類。

(1) 直接溶解法

通過減壓蒸餾的方法將溶劑的含水率降至 15%以下，然後在適當的工藝條件下將該溶劑與(yu) 纖維素混合溶解，形成適當濃度(一般在10%~14%)的溶液。

(2) 間接溶解法

未經蒸濃的溶劑首先與(yu) 纖維素混合，使纖維素在溶劑中發生充分溶脹但不溶解。然後在升高溫度的同時，將溶脹均勻的漿液經減壓蒸餾脫水後製得適於(yu) 紡絲(si) 的溶液。

圍繞上述兩(liang) 類方法，其目的都是為(wei) 了減少溶解過程的能耗和縮短溶解時間，並且希望能與(yu) 連續生產(chan) 工藝配套。代表性的溶解方法根據溶解設備的不同可歸納為(wei) 以下幾種。

（一）薄膜蒸發器法

薄膜蒸發器法屬於(yu) 間接溶解法。在該方法中，先將纖維素和含水量較高的 NMMO 混合均勻，形成一個(ge) 溶脹混合體(ti) ，用設備加熱至水的沸點以上後通過分布環進入薄膜蒸發器(一般為(wei) 圓柱形構件)，混合物在蒸發器的表麵形成薄層，在真空條件下，薄層中的水迅速閃蒸出來。當薄層混合物中水的含量降到一定程度時，纖維素開始溶解。有的薄膜蒸發器內(nei) ，還有一個(ge) 裝有許多側(ce) 向伸出的槳葉的中心葉輪，可用於(yu) 混合和運送料液。這種工藝適用於(yu) 連續生產(chan) ，易於(yu) 擴大規模，且纖維素的溶解質量較好。但該法要求設備避免出現死角，並盡可能減少所有物料的停留時間。另外，對物料出口和刮壁器也有特殊的設計要求。

（二）雙螺杆擠出機法

雙螺杆擠出機法屬於(yu) 直接溶解法。在該方法中，先將纖維素漿粕用粉碎機粉碎成一定細度的顆粒，然後在雙螺杆擠出機的不同區域分別注入漿粕顆粒和NMMO單水合物(NMMO·H₂O)溶劑或將兩(liang) 者充分混合後同時注入雙螺杆擠出機，以溶解纖維素。該方法所用的雙螺杆擠出機長徑比一般較大，工藝和設備相對簡單；由於(yu) 溶解時間極短(僅(jin) 需3~15min)，減少了物料在雙螺杆中的停留時間，使纖維素和溶劑幾乎沒有分解，對改善纖維性能和溶劑回收都十分有利；並且，該法生產(chan) 靈活性較大，每台雙螺杆生產(chan) 線可各自根據需要製造具有不同特色的纖維素纖維。

但該方法對漿粕粉碎程度和原料顆粒有特殊的要求。由於(yu) 溶劑在漿粕周圍易形成高濃度溶液的凝膠層，若漿粕顆粒超過一定的臨(lin) 界尺寸，漿粕則不能全部溶解，易產(chan) 生不利於(yu) 紡絲(si) 的凝膠。另外，由於(yu) 雙螺杆擠出機的生產(chan) 能力有限，該法不利於(yu) 實施大規模的生產(chan) 。

在溶解纖維素的過程中，除應控製好溶劑的水分外，對混合時間與(yu) 溫度、溶解時的溫度、真空度和溶解時間等工藝參數也必須加以控製，尤其應嚴(yan) 格控製溫度。由於(yu) NMMO在125℃時易發生變色反應，在175℃時會(hui) 發生過熱反應並易汽化分解成N-甲基嗎啉和嗎啉等物質，其分解過程中產(chan) 生的氧自由基還會(hui) 使纖維素降解，若溶液中含有金屬離子，如鐵離子和銅離子等，會(hui) 促使NMMO和纖維素的分解。因此，當纖維素在劑 NMMO/水中的解溫度達到甚至超過125℃時，不僅(jin) 溶劑易發生上述不良反應，纖維素也易降解或發生鏈反應，溶液易變質，有氨氣味，並極有可能引起爆炸，所以溶解溫度不宜超過120℃。實際生產(chan) 中，為(wei) 了抑製 NMMO的熱分解，往往還采取在溶解體(ti) 係中加入適量的沒食子酸丙酯等熱穩定劑之類的措施。

如前所述，溶解是 Lyocell 纖維生產(chan) 中非常關(guan) 鍵的工序之一，紡絲(si) 原液的好壞對隨後的紡絲(si) 過程以及成品絲(si) 的質量影響非常大。為(wei) 了得到均勻透明、含機械雜質及凝膠粒子少的漿液，不僅(jin) 要從(cong) 完善工藝及設備方麵著手，還必須配置一些檢測儀(yi) 器，如熱台顯微鏡、激光衍射儀(yi) 以及流變儀(yi) 等來加強漿液的檢測手段，準確地鑒定漿液質量的優(you) 劣，從(cong) 而相應調整溶解工藝參數，以便獲得優(you) 質的紡絲(si) 液，為(wei) 後段紡絲(si) 工序創造有利條件。

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