真空安定性的測試方式及實驗注意事項

一、實驗原理：

真空安定性試驗適用於(yu) 測定含能材料、火工藥劑及其與(yu) 相關(guan) 物的相容性。其基本原理是：含能材料、火工藥劑在受熱條件下，一般會(hui) 有氣體(ti) 產(chan) 生，熱分解實驗可以反映出其自身的熱穩定性。當含能材料與(yu) 其他材料接觸後，在受熱條件下，根據混合組分較單組分釋放氣體(ti) 量的變化情況（即多餘(yu) 放氣量），判斷彼此間是否發生了相互作用：若多餘(yu) 放氣量明顯增加，超過相應的標準，表明混合體(ti) 係的熱穩定性不好，說明組分混合促進了含能材料或接觸材料的熱分解，可以推斷二者相容性較差；當多餘(yu) 放氣量低於(yu) 相應標準時，則說明在現有試驗條件下，二者相容性較好。

二、測量方式

定量試樣在定容、恒溫和一定真空條件下受熱分解，釋放出的氣體(ti) 壓力可通過壓力傳(chuan) 感器測量，並轉換成電信號，用數字壓力表記錄下來，由此可換算出標準狀態下的氣體(ti) 體(ti) 積。其試驗流程見圖1。

圖1 試驗流程

三、實驗儀器及試劑

1.主要儀器（真空安定性測試儀）：

（1）加熱試管
（2）真空測量係統

（3）加熱裝置（恒溫空氣浴或油浴）

2．輔助儀器設備：
（1）天平

（2）真空泵

3．主要試劑及材料：

試劑（分析純）： 石油醚、丙酮

四、實驗步驟

1. 試驗準備

（1）試驗樣品準備：

1) 大顆粒含能材料和藥柱先進行粉碎，通過SSW1.40/0.71試驗飾，取篩下試樣備用，粉末樣品采用原樣。

2) 金屬和非金屬材料需進行粉碎，塗料、油漆、黏結劑等含有機溶劑的材料，應塗在玻璃板上在空氣中自然幹燥後刮下並粉碎。

3) 試樣在真空烘箱內(nei) 烘幹2[（55士2）°C]了，置於(yu) 幹燥器中備用。

（2）確定試驗條件：

樣品量：HMX基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各（2.50士0.01）g/份，二者混合試樣（5.00士0.01）g/份，混合質量比1：1。

試驗溫度：100°C。

試驗時間：40h。

（3）裝置的標定與(yu) 準備

①　加熱試管體(ti) 積的標定  向加熱的試管中加滿蒸餾水，蓋上塞子後不得有氣泡，晾幹、稱量，減去其空重後即為(wei) 蒸餾水的質量，同時記錄蒸餾水的溫度（不同溫度下蒸餾水的密度見附錄表3）。根據公式（1）計算，可獲得加熱試管體(ti) 積。

V₁=W_水/ P_水                     （1）

式中V₁——加熱試管體(ti) 積，mL；

W_水——試管中蒸餾水的質量，g；

P_水——蒸餾水的密度，g/mL。

②　測壓連接管路體(ti) 積《三通、傳(chuan) 感器夾具及真空膠管等連接處的體(ti) 積》。

根據 P₁V₁=P_總V_總  的原理，推導出：

V_總 =  P₁V₁  /    P_總       （2）

式中  P₁——大氣壓力；

         V₁——加熱試管的體(ti) 積；

          P_總——打開反應試管活塞後測得的壓力；

          V_總——三通管、傳(chuan) 感器和真空膠管連接處及 V₁ 的總體(ti) 積。

三通、傳(chuan) 感器夾具及真空膠管連接處的體(ti) 積為(wei) ：

V₂=V_總-V₁                        （3）

2.試驗過程

（1）試驗前首先對真空測量裝置進行檢漏，整個(ge) 係統抽真空，確認無漏氣。

（2）按“試驗條件"中的規定分別稱取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合試樣各3份，置於(yu) 潔淨、幹燥的加熱試管中，注意試管編號與(yu) 活塞編號一致。

（3）在加熱試管的真空活塞處，塗高真空密封脂進行密封。

（4）將加熱試管連接到真空測量裝置上抽真空5min後，關(guan) 閉加熱試管活塞，取下試管。

（5）將抽好真空的加熱試管置於(yu) 100°C的恒溫浴中加熱，並記錄開始時間。連續加熱到規定時間後，取出，放置1h，自然冷卻至室溫。同時，打開真空測量係統電源，預熱1h。

（6）將冷卻後的加熱試管接入真空測量裝置，進行測試。同時記錄室溫、大氣壓力、真空壓力值、實測加熱試管壓力值。

 

五、數據處理及分析

1.數據計算

（1）試樣在標準狀況下釋放氣體(ti) 體(ti) 積（簡稱放氣量）按式（4）計算：

V_H=2.69×10^-3P（V_總-V_樣）/（t十273）          （4）

式中  V_H——試樣釋放的氣體(ti) 在標準狀況下的體(ti) 積，mL；

2.69——標準狀態下溫度與(yu) 壓力的比值，K/Pa；

P——試樣釋放的氣體(ti) 壓力，為(wei) 實測加熱試管壓力值與(yu) 真空壓力值之差，Pa；

V總——加熱試管體(ti) 積 V₁與(yu) 三通、傳(chuan) 感器夾具及真空膠管連接處體(ti) 積 V₂之和，mL；

V_樣——試樣的體(ti) 積（質量除以真密度），mL；

t——室溫，C。

每種試樣平行測定3次，平行試驗測量值之差不超過0.2mL，分析結果以其算術平均值表示，取兩(liang) 位有效數宇。

若平行試驗結果相差過大，需查找原因，並重做試驗

（2）相容性的計算

R=Vc-（V_A+V_B）                  （5）

式中R——反應淨增放氣量，mL；

Vc——混合試樣放氣量，ml；

V_A——HMX基混合含能材料的放氣量，mL；

V_B——聚氨酯樣品的放氣量，mL。

其中的Vc、V_A、V_B分別按式（4）計算。

2.結果表述（評價(jia) 相容性的推薦等級）

根據R值判斷2種樣品的相容性，對於(yu) 含能材料而言，運用以下推薦判據：R＜3.0mL，相容；R=3.0~5.0mL，中等反應；R＞5.0mL，不相容

本次試驗的樣品即可采用上述標準進行評判。在數據報表上，將放氣量的計算結果與(yu) 相容性的評價(jia) 結果同時報出。

六、安全預防

（一）試驗準備階段

（1）認真檢查測試裝置電路連接是否正確，儀(yi) 表顯示是否正常。

（2）認真檢查真空測量係統管路連接及密封情況，確定無漏氣、堵塞現象發生。

（3）對所要測試的樣品須了解其特性，然後確定適當的試驗溫度及樣品用量，防止發生因材料本身性質而導致的事故。

（4）正確設定加熱裝置的試驗溫度。

（5）掌握真空係統中真空泵的正確使用方法。

（二）試驗階段

（1）高真空脂要塗抹均勻，過多易造成管路堵塞，過少則容易漏氣。

（2）為(wei) 防止試樣被吸入真空測量係統，注意抽真空和測量時加熱試管活塞的開關(guan) 順序。

開：緩慢打開真空管路與(yu) 加熱試管和壓力傳(chuan) 感器連接處的二通開關(guan) →緩慢打開加熱試管頂部的二通活塞。

關(guan) ：緩慢關(guan) 閉加熱試管頂部的二通活塞→緩慢關(guan) 閉真空管路與(yu) 加熱試管和壓力傳(chuan) 感器連接處的二通開關(guan) 。

（3）放置加熱試管時注意管口擺放方向：管口不得朝外，以防試管塞衝(chong) 開傷(shang) 及周圍人員。

（4）將加熱試管與(yu) 測量係統真空膠管連接時，適度用力，以免玻璃破碎傷(shang) 及操作人員。

（5）注意真空泵的正確開關(guan) 順序  開（防止真空抽得過猛，真空測量係統發生損壞）：打開真空泵→緩慢打開連按真空泵與(yu) 真空管路的三通開關(guan) ；關(guan) （以免泵油被倒吸入真空測量係統）：級慢關(guan) 閉連按真空泵與(yu) 真空管路的三通開關(guan) →關(guan) 閉真空泵。

（6）操作人員應堅守崗位，隨時觀察空氣浴溫度，防止溫度失控引發事故。

（7）有意外情況應立即切斷電源，確保人員安全，並及時通知主管安全的負責人員，禁止未采取措施就撤離。

（三）試驗結束

試驗完畢，應立即切斷電源，將裝置複原。

七、真空安定性測試儀展示

參 考 文 獻

GJB772A—97試驗方法．北京：中國兵器工業(ye) 總公司，1997.