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一種濕法紡絲製備St-g-PAN纖維的方法

更新時間:2022-04-26      點擊次數:2156

包括如下步驟:

1、合成澱粉接枝丙烯腈聚合物:先稱取3g的澱粉加入三口燒瓶中,然後加入350mL蒸餾水,在85℃的油浴下攪拌2.5h,直至澱粉*糊化,然後取出靜置冷卻至室溫。向該澱粉糊化液當中通入氮氣20min,然後量取16.9g CAN(硝酸鈰銨),400mL水,4.32mL濃硝酸,倒在燒杯中混合,在磁力攪拌下讓其溶解,之後加入到三口燒瓶中,在N 2保護下於(yu) 30℃油浴持續攪拌反應,等溶液顏色由橙黃色變至乳白色後加入20.4mL AN(丙烯腈),持續攪拌2h,出現白色沉澱聚合物,終止反應,自然冷卻至室溫,然後將反應物溶液倒入大燒杯中,並加入200mL無水乙醇,對此溶液進行攪拌,使其攪拌均勻,之後將該溶液倒入離心管在9000rpm下離心9min,分離反應混合物,用水洗滌沉澱物,重複該過程多次除去所有澱粉,在60℃下真空幹燥24h得到St-g-PAN聚合物;

2、配製紡絲(si) 液:稱取3g步驟(1)製備的St-g-PAN聚合物,加入到80mL的DMSO中,在60℃下攪拌溶解,*溶解後,在室溫下繼續攪拌12h,室溫下放置24h靜置脫泡,得到紡絲(si) 液;

3、濕法紡絲(si) 製備纖維:取25mL步驟(2)製備的紡絲(si) 液於(yu) 注射器中,安裝推進器,將注射器在推進器中安裝好,用配好的濃度為(wei) 70%的DMSO水溶液做凝固浴,並倒入凝固浴槽裏,啟動濕法紡絲(si) 機,設置凝固浴槽的加熱溫度為(wei) 34℃,設置推進器速率為(wei) 25mL/h,牽伸輥速率為(wei) 1.5rpm,熱輥電機速率為(wei) 1.5rpm,卷繞輥速率為(wei) 6rpm,熱箱溫度為(wei) 30℃。設置好參數後啟動推進器開始紡絲(si) ,即可得到St-g-PAN纖維。

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